安息香的鉴别方法

鉴别

⑴取该品约0.25g，置干燥试管中，缓缓加热，即发生刺激性香气，并产生多数棱柱状结晶的升华物。

⑵取该品约0.1g，加乙醇5ml ，研磨，滤过，滤液加5%三氯化铁乙醇溶液0.5ml，即显亮绿色，后变为黄绿色。

检查

干燥失重：取该品粗粉，置硫酸减压干燥器内，干燥至恒重，减失重量不得过2.0%。总灰分 不得过0.50%。醇中不溶物 精密称取该品细粉2.5g，置索氏提取器中，用乙醇浸出，至醇溶性物质全部被浸出为止，残渣在100℃干燥至恒重，计算供试品中所含乙醇中不溶物，不得过2.0%。

含量测定： 取该品粉末约1.5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml，加热回流1.5 小时，在水浴上除去乙醇，残渣加热水50ml，使均匀散裂，放冷，加水150ml 与硫酸镁溶液(1→20)50ml，搅匀，静置10分钟后，抽气滤过，滤渣用水20ml洗涤，合并洗液与滤液，加盐酸使成酸性后，移置分液漏斗中，用乙醚分次振摇提取4次(50ml，40ml，30ml，30ml)，合并乙醚液，用碳酸氢钠溶液(1→20)分次用力振摇提取5次(20ml，20ml，10ml，10ml，10ml)，每次分出的水液均用同一的乙醚20ml洗涤，合并水液，加盐酸使成酸性，再用乙醚分次振摇提取4次(30ml，20ml，10ml，10ml)，合并乙醚液，置称定重量的烧瓶中，放置，待大部分的乙醚挥散，转动烧瓶，使残渣均匀散布在烧瓶内壁，置硫酸减压干燥器中干燥至恒重，精密称定，算出供试品中含有的量(%)，再根据供试品的水分与乙醇中不溶物含量，改算成醇溶性浸出物的干燥品中含有的量(%)，即为总香脂酸含量。该品含总香脂酸以醇溶性浸出物的干燥品计算，不得少于30.0%。